《食品科学》：吉林省农业科学院王勇研究员等：气流粉碎频率对黑果腺肋花楸果渣超微粉理化特性、结构及抗氧化活性的影响

黑果腺肋花楸（Aronia melanocarpa）作为蔷薇科腺肋花楸属落叶灌木，原产于北美洲，在我国辽宁、吉林、黑龙江、山东和江苏等多个省份大面积种植，种植面积达8 000 公顷以上。因其果实富含多酚、多糖、花色苷等生物活性成分，且在抗氧化、抗炎、调节代谢等方面展现出突出的生理功能，已成为食品营养与功能保健领域的研究热点。近年来，随着黑果腺肋花楸加工产业的规模化发展，其果实被广泛用于果汁、果酒、果酱等产品生产，但加工过程中会产生果渣副产物。这些果渣并非无用废弃物，而是富集了膳食纤维、多酚及多糖等活性成分，是极具二次开发价值的资源，其潜在的营养价值与功能性并不亚于果实本身。

然而，当前黑果腺肋花楸果渣的资源化利用程度极低，多数企业将其直接丢弃或简单填埋，不仅造成了严重的资源浪费，还因果渣中残留的有机物分解产生环境负担。究其根源，传统加工方法存在明显技术瓶颈：一方面，果渣中致密的纤维素-木质素网络结构难以被破坏，导致包裹其中的活性成分无法充分释放，生物利用度不足；另一方面，传统加工过程中的高温环境易导致热敏性成分发生氧化降解，进一步降低其功能价值。尽管已有研究证实黑果腺肋花楸果渣具有开发为功能原料的潜力，但现有研究多集中于基础成分分析，针对其深加工技术优化、理化特性与功能活性关联的系统研究仍较为匮乏，尤其缺乏对粉碎工艺参数影响果渣超微粉结构与活性的机制探究，这极大限制了果渣的高值化开发与产业化应用。

气流超微粉碎技术作为一种先进的低温物理加工手段，通过高压气流驱动物料颗粒高速碰撞、剪切，可将物料粒径细化至微米级别，显著增大比表面积，同时避免热敏性成分破坏。超微粉碎已成功应用于葡萄籽、山楂核、苹果渣等果蔬副产物的深加工，不仅能打破纤维结构对活性成分的包裹，促进其溶出，还能改善物料的分散性、流动性等理化特性，为后续产品开发奠定基础。但针对黑果腺肋花楸果渣，气流超微粉碎的工艺参数优化、不同粉碎频率对果渣晶体结构、微观形貌、热稳定性及活性成分保留的影响规律，以及结构与抗氧化活性的关联机制尚未明确，相关研究仍处于起步阶段。

本研究以黑果腺肋花楸果渣为原料，聚焦气流超微粉碎工艺优化与超微粉功能特性评价，系统探究不同粉碎频率（100、200、300 Hz）对果渣超微粉理化特性及抗氧化活性的影响。研究采用多维度表征手段：通过粒径分布分析明确粒径变化规律，借助X射线衍射（XRD）探究晶体结构与结晶度指数变化，利用扫描电子显微镜（SEM）观察微观形貌特征，结合傅里叶变换红外光谱（FTIR）解析官能团暴露情况，通过热重分析（TGA）法、差示扫描量热（DSC）法分析热稳定性差异，依托核磁共振（NMR）（1H-NMR/13C-NMR）揭示成分结构完整性，同时采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基、2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)（ABTS）阳离子自由基清除法评价抗氧化活性。吉林省农业科学院（中国农业科技东北创新中心）的吕劲恒、赵倩倩、王勇*等旨在明确最优粉碎工艺参数，阐明气流粉碎影响果渣超微粉结构与活性的内在机制，为黑果腺肋花楸果渣的高值化利用提供理论依据与技术支撑，进而拓展其在功能食品添加剂、保健品原料、饲料添加剂等领域的应用场景，对完善黑果腺肋花楸全产业链、践行循环经济理念具有重要的现实意义与应用价值。

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气流粉碎对黑果腺肋花楸超微粉粒径的影响

如图1A所示，CAMP粒径主要分布在500～600 μm，显著高于UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz，这表明普通的粉碎方式并不能彻底粉碎黑果腺肋花楸果渣。图1B结果表明，UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz粒径显著降低，证明气流粉碎能够降低粉末粒径，并且气流粉碎频率越高，粉末粒径越低。其中UPAM-300 Hz表现最优， D 50 降至7.96 μm。

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黑果腺肋花楸超微粉的XRD分析

XRD被广泛应用于表征物质是否形成新的晶体结构，通过衍射峰的出现、移动和消失，可表征气流粉碎对果渣晶体的影响 。图2表明，所有样品的核心特征衍射峰（0.68°、1.02°、1.98°、15.00°、20.96°、26.60°）位置基本一致，偏差＜0.02°，表明气流粉碎未改变样品的晶体物相，仅对晶体形貌产生物理影响，未产生新的晶体结构或非晶化转变 。如图2A所示，UPAM-300 Hz核心峰相较CAMP分别降低4.7%、1.5%，说明气流粉碎的机械力破坏了晶体完整性，导致结晶度指数下降。UPAM-300 Hz低强度峰强度反而升高，推测粉碎后晶粒取向更随机，低晶面衍射概率增加，表明UPAM-300 Hz细化效果最显著。图2B表明，UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz低强度峰强度随频率升高而增强，推测经气流粉碎后，晶粒尺寸减小，排列更随机，与结晶度指数变化无关 。UPAM-300 Hz核心峰强度相较CAMP样品呈下降趋势，UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz和UPAM-300 Hz核心峰强度较CAMP分别降低6.2%、3.5%、5.8%，结晶度指数从100%降至95.1%，说明机械力破坏CAMP晶体完整性，并导致CAMP结晶度指数逐渐下降，粉碎仅为物理加工，未引发化学或晶体结构变化 。

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黑果腺肋花楸超微粉的SEM分析

SEM主要用于分析食品和生物等领域材料的微观形态。由图3可以明显观察到，CAMP颗粒形态不规则，粒径较大且分布不均，表面相对光滑，存在明显的块状结构；UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz颗粒尺寸显著减小，呈不规则片状或絮状，且随粉碎频率升高，颗粒分散性更好，团聚现象减少。UPAM-100 Hz样品仍存在少量小颗粒团聚，UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz样品颗粒更细小均匀，表面裂痕增加，UPAM-300 Hz更加明显，这与粒径分析和XRD分析中频率越高晶粒细化越显著的结果一致，增大的比表面积和粗糙表面有利于活性成分与外界接触。

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黑果腺肋花楸超微粉的FTIR分析

FTIR可反映CAMP与UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz的化学结构，主要分析物质官能团特征吸收峰变化。如图4所示，CAMP与UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz的光谱结果表明，不同气流粉碎条件未改变样品核心官能团种类，但显著影响部分特征峰的吸收强度，UPAM-300Hz粉碎后新增778、1 281 cm-1处特征吸收峰，表明芳香族 C—H弯曲振动，酚羟基C—O伸缩振动。同时，随着粉碎频率升高，部分含氧官能团、芳香环的吸收强度变化越明显。

黑果腺肋花楸果渣富含酚类等活性成分]，经气流粉碎制超微粉时，未改变其核心官能团种类，UPAM-300 Hz还新增特征吸收峰。推测是粉碎使粉体内部隐藏的官能团暴露，导致自由羟基比例升高。这表明气流粉碎产生的机械力使CAMP包裹在内部的O—H、C—O等官能团暴露，并且破坏O—H间的氢键，最终导致UPAM-300 Hz自由羟基比例升高，为果渣高值化利用提供了关键技术支撑。

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黑果腺肋花楸超微粉的TGA

TGA曲线表征不同温度下物质质量的变化。图5表明，不同加工方式显著影响成分热行为，CAMP与UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz的热分解过程和残留量差异明显。在低中温阶段，CAMP质量损失温度上限高于UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz，UPAM-100 Hz质量损失最低，UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz均为少量至中等量相关成分损失。在高温阶段，CAMP拐点为364.00 ℃、中点为380.32 ℃，热分解最滞后、热稳定性相对最优，但是质量损失79.99%，残留12.87%，有机物分解最彻底，高稳定性成分最少；UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz拐点区间为359.67～361.67 ℃、中点区间为338.09～343.77 ℃，热行为高度趋同，加工对其热稳定性影响温和，UPAM-100 Hz质量损失75.25%，残留23.03%，UPAM-200 Hz质量损失68.67%，残留26.58%，UPAM-300 Hz质量损失67.61%，残留27.35%，UPAM-300 Hz高稳定性成分含量相对最高。

综上所述，黑果腺肋花楸果渣粉的热行为受加工方式调控显著，CAMP与UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz的热分解过程及残留量差异明显，证明CAMP纤维完整，UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz则由于气流粉碎强度改变了纤维包裹结构，进而影响活性成分的保留与释放，其中UPAM-300 Hz纤维破坏最彻底，与气流粉碎会破坏果渣纤维结构的结论相互印证。UPAM-300 Hz残留量高、高稳定性成分多，主要原因是高频粉碎破坏了果渣的纤维包裹结构，使低分子易挥发成分在低中温阶段少量损失，而高稳定性成分（如结合态多酚、膳食纤维）因结构更致密，保留更充分，故残留量最高。这也表明，虽然UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz中的易挥发成分失去包裹屏障，在低中温损失部分易挥发物，但更多保留了高稳定性成分，因此残留量最高、高稳定成分最丰富，可以控制在335～340 ℃以下以减少成分损失，该结果为果渣粉的加工工艺温度选择提供了重要的数据支撑。

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黑果腺肋花楸超微粉的DSC分析

DSC通过峰型特征、起始温度、峰温、结束温度及归一化热焓分析样品热行为，吸热峰向下通常对应熔融、分解、脱水等吸热过程；放热峰向上通常对应结晶、氧化、聚合等放热过程。如图6所示，CAMP低熔点吸热峰峰温85.92 ℃，热焓-130.26 J/g，中温分解峰峰温198.39 ℃，热焓-12.21 J/g，高温分解峰峰温317.83 ℃，热焓-35.28 J/g；UPAM-100 Hz低熔点吸热峰峰温77.35℃，热焓-150.30 J/g，中温分解峰峰温166.66 ℃，热焓-50.11 J/g，高温放热峰峰温341.65 ℃，热焓8.17 J/g；UPAM-200 Hz低熔点吸热峰峰温76.87 ℃，热焓-133.03 J/g，中温分解峰峰温166.52 ℃，热焓-63.64 J/g，高温分解峰峰温313.99 ℃，热焓-18.00 J/g，超高温分解峰峰温400.00 ℃，热焓-3.86 J/g；UPAM-300 Hz低熔点吸热峰峰温63.21 ℃，热焓-139.00 J/g，中温分解峰峰温136.84 ℃，热焓-16.47 J/g，高温放热峰峰温343.48 ℃，热焓6.54 J/g。

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黑果腺肋花楸超微粉的1H NMR分析

1 H NMR技术是表征物质分子结构的核心学术手段，所有样品均在δ 0.0～7.5范围内测定，通过分析质子信号反映成分组成及结构变化，结果见图7。所有样品均检出δ 1.24、2.33～2.34、2.67～2.68、3.57、4.40、4.48、4.56、4.85、5.16化学位移峰，对应核心成分的质子特征信号：δ 1.24为脂肪族甲基（—CH 3 ）质子；δ2.33～2.68为脂肪族亚甲基（—CH 2 —）质子；δ3.57为糖类糖环质子；δ 4.40～4.56为糖类末端亚甲基（—CH 2 OH）质子；δ 4.85～5.16为糖类异头氢，表明不同加工方式未完全破坏样品的“脂肪族-糖类”基础骨架，核心营养成分仍保留。CAMP因无机械破坏，不仅保留“脂肪族-糖类-芳环”全骨架，还检出多构型糖和独特芳环质子，核心成分保留最优；UPAM-100 Hz气流粉碎样品保留芳环（花青素）和糖异头氢最完整；UPAM-200 Hz强度下成分流失最显著；UPAM-300 Hz样品信号回升但糖环结构已发生局部改变，证明糖类是最稳定的成分，对加工方式耐受性最强。

综上所述，所有样品均保留“脂肪族-糖类”基础骨架，且糖类为“加工不敏感”核心成分，对粉碎工艺耐受性最强，CAMP与UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz的质子特征信号及成分保留状态差异明显。CAMP因无机械破坏，“脂肪族-糖类-芳环”全骨架保留最优，还存在多构型糖与独特芳环质子，与未破坏的纤维结构特性相互印证；UPAM-100 Hz芳环与糖异头氢保留最完整，UPAM-200 Hz成分流失最显著，UPAM-300 Hz糖环结构局部改变但核心骨架未崩解，这为果渣粉活性成分定向保留的工艺选择提供了关键数据支撑。

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黑果腺肋花楸超微粉的13C NMR分析分析

13C NMR技术是天然产物结构表征的关键学术工具，为CAMP、UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz和UPAM-300 Hz的结构表征提供关键依据。采用13C NMR分析CAMP、UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz和UPAM-300 Hz，如图8所示，所有样品均出现δ 72.77、73.55、74.24、75.30、75.79、76.14、77.22、92.69、97.36、102.46的化学位移峰，对应核心活性成分的特征碳信号：δ 72～77为糖类的糖环CH/CH2碳；δ 92.69、97.36、102.46为花青素的异头碳或苯环季碳，表明普通粉碎和气流粉碎均未破坏黑果腺肋花楸的核心化学结构，与1H NMR分析结果相印证。CAMP未检出δ 27～41脂肪族信号，保留δ 82.37、98.51特定碳信号，推测因粉碎强度不够，CAMP颗粒大、溶解度低，脂肪族成分未充分溶解；UPAM-100 Hz检出信号最完整，覆盖δ 27～82区间，表明此条件下，气流粉碎强度温和，保留脂肪族碳、糖环CH2OH碳及特定季碳；UPAM-200 Hz缺失δ 98.51峰，脂肪族信号略减少，粉碎强度增加，少量含δ 98.51信号的特定糖苷成分轻微破坏；UPAM-300 Hz检出δ 72.78、72.84、73.55、74.24、75.30、75.80，仅保留核心糖环、花青素碳，高频率粉碎强度大，破坏脂肪族结构和糖环侧链，部分弱信号成分流失。这不仅证明气流粉碎破坏了包裹活性成分的纤维结构，还证明气流粉碎技术实现活性成分的定向保留。

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黑果腺肋花楸超微粉的抗氧化能力分析

采用DPPH自由基和ABTS阳离子自由基清除率表征CAMP、UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz和UPAM-300 Hz的抗氧化能力。图9结果表明，阳性对照组的DPPH自由基、ABTS阳离子自由基清除率分别为96.71%、90.26%，CAMP的DPPH自由基、ABTS阳离子自由基清除率最低，分别为90.50%、74.15%，UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz的DPPH自由基、ABTS阳离子自由基清除能力随粉碎频率升高呈上升趋势，UPAM-300 Hz的DPPH自由基、ABTS阳离子自由基清除率分别为95.00%、92.13%。这表明黑果腺肋花楸果渣中活性成分含量丰富，同时也表明气流粉碎能有效减小CAMP粒径，增大比表面积，促使活性成分溶出，使活性成分更易与自由基接触反应，提升抗氧化能力。

黑果腺肋花楸果渣中花色苷、原花青素、黄酮类等核心抗氧化成分含量丰富，CAMP与UPAM-100 Hz、UPAM-200 Hz、UPAM-300 Hz的自由基清除能力差异明显，这与抗氧化成分的释放程度直接相关，与活性成分多富集于纤维包裹结构内的结论相互印证。CAMP因纤维网络完整，其内部花色苷、原花青素等成分难以溶出，故DPPH自由基、ABTS阳离子自由基清除率最低；UPAM系列随粉碎频率升高，纤维结构逐步破坏，活性成分暴露量与溶出率提升，抗氧化能力随之增强。其中，UPAM-300 Hz纤维破坏最彻底，成分溶出最充分，进一步表明气流粉碎不会破坏黑果腺肋花楸果渣中核心抗氧化成分，与1H NMR、13C NMR分析结论相互印证。而且气流粉碎频率升高至一定程度后清除率提升变缓，说明活性成分保留率已趋于稳定，这为果渣抗氧化功能原料的工艺选型提供了关键数据支撑。

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结 论

本研究对比了3 组不同气流粉碎频率（100、200、300 Hz）处理对UPAM理化特性、结构完整性及抗氧化特性的影响，系统探究粉碎频率对果渣超微粉品质的调控机制。结果表明，CAMP粒径显著高于UPAM系列，集中分布于500～600 μm，而UPAM粒径随粉碎频率升高依次降低，其中UPAM-300 Hz表现最优，D50降至7.96 μm，颗粒分散性最佳且团聚现象最少。虽然气流粉碎未改变晶体物相和核心官能团种类，但UPAM-300 Hz核心峰强度较CAMP降低1.5%～6.2%，结晶度指数降至95.1%，晶粒细化效果最显著（P＜0.05），并且UPAM-300 Hz新增778、1 281 cm-1特征峰，O—H、C—O官能团暴露最充分，自由羟基比例最高（P＜0.05）。SEM观察也表明，UPAM系列呈不规则片状，表面裂痕最多，随频率升高颗粒更细小均匀，比表面积增大，为活性成分溶出提供了结构基础，证实高频粉碎可有效破坏纤维包裹结构。TGA、DSC结果表明，低中温阶段CAMP因低分子易挥发成分丰富，而UPAM-300 Hz在高温阶段 （＞300 ℃）质量损失仅67.61%，残留率达27.35%，高稳定性成分含量最高；其高温放热峰热焓为6.54 J/g，氧化活性适配食品加工场景，热稳定性显著优于其他处理组（P＜0.05）。NMR分析证实，所有样品均保留“脂肪族-糖类”基础骨架，糖类为“加工不敏感”核心成分，耐受不同粉碎强度；UPAM-300 Hz虽因高频机械力轻微破坏部分脂肪族侧链，但多酚、花青素等活性成分的核心结构完整，未发生化学降解。抗氧化活性测试表明，CAMP的DPPH自由基、ABTS阳离子自由基清除率最低，而UPAM系列清除能力随粉碎频率升高呈递增趋势，其中UPAM-300 Hz清除率最高，这与该频率下颗粒细化、活性成分暴露充分及溶出效率提升直接相关。因此，UPAM-300 Hz可以适用于食品、保健品领域，为黑果腺肋花楸果渣的高效利用提供技术支撑。值得注意的是，300 Hz是本实验设定范围内的最优粉碎工艺，后续仍可继续探究350、400 Hz等更高频率对黑果腺肋花楸超微粉的影响。同时，本研究主要聚焦气流粉碎频率对果渣超微粉理化及抗氧化特性的影响，而粉碎过程对果渣中特定活性成分的具体溶出动力学，及产业化应用中的能耗与成本控制策略尚需进一步研究；此外，超微粉在不同食品基质中的稳定性及功能发挥效果，也有待后续深入探索。

通信作者

王勇三级研究员， 吉林省农业科学院（中国农业科技东北创新中心）农产品加工研究所特产加工团队首席 ，吉林省公主岭市人，博士毕业于吉林大学生物与农业工程学院。主要从事特产资源、药食同源植物、新食品原料以及特色果蔬的加工技术研究和产品开发。

为农业部第一批农产品加工青年科技创新人才、中国农学会特产分会常务委员、中国经济林协会加工利用分会理事、吉林省食品学会理事、吉林省特产学会理事。

吉林省高层次人才D类人才，吉林省人参体系食品加工岗位专家，吉林省级科技特派员，吉林省科技计划项目、农业项目评审专家、吉林省乡村振兴专家服务团“优秀产业服务专家”。

吉林大学博士研究生校外导师，延边大学、吉林农业大学、北华大学硕士生研究生导师，吉林农业科技学院教授。

先后参加国家、省、市项目50多项，主持项目10余项。获省级科技成果15 项，获吉林省科技进步奖5 项，其中二等奖1 项（第1 名），三等奖4 项（1 项第1 名）。与国内多家企业开展了技术合作和产品开发工作。

学习和工作经历:

1994.9-1998.7，东北林林业大学 森林资源与环境学院 野生植物资源开发与利用专业 农学学士；

2006.8-2008.6，吉林大学 生物与农业工程学院 农产品加工及贮藏工程专业 工学硕士；

2008.8-2014.6，吉林大学生物与农业工程学院 农业机械化工程专业 工学博士；

1998.12-1999.9，吉林省农业科学院 见习员；

1999.10-2001.12，吉林省农业科学院 研究实习员；

2002.1-2008.12，吉林省农业科学院 助理研究员；

2009.1-2014.12，吉林省农业科学院 副研究员；

2015.1-至今，吉林省农业科学院 研究员。

第一作者

吕劲恒十一级研究实习员，吉林省农业科学院（中国农业科技东北创新中心）农产品加工研究所，特产加工团队成员，吉林省长春市人，硕士毕业于延边大学农学院。主要从事特产资源、药食同源植物、新食品原料以及特色果蔬的加工技术研究和产品开发。

学习和工作经历:

2017.9-2021.6，延边大学 农学院 食品科学与工程专业 工学学士；

2021.9-2024.6，延边大学 农学院 食品科学与工程专业 农学硕士；

2025.10-至今，吉林省农业科学院 研究实习员。

引文格式：

吕劲恒, 赵倩倩, 刘才子, 等. 气流粉碎频率对黑果腺肋花楸果渣超微粉理化特性、结构及抗氧化活性的影响[J]. 食品科学, 2026, 47(11): 266-275. DOI:10.7506/spkx1002-6630-20251214-115.

LÜ Jingheng, ZHAO Qianqian, LIU Caizi, et al. Effect of jet milling frequency on the physicochemical properties, structure and antioxidant activity of Aronia melanocarpa pomace ultrafine powder[J]. Food Science, 2026, 47(11): 266-275.(in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-20251214-115.

实习编辑：何佳宝；责任编辑：张睿梅。点击下方阅读原文即可查看全文。图片来源于文章原文及摄图网

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