酯键精准合成新突破
酯键广泛存在于天然产物、药物、农药及高分子材料中,是有机合成中最重要的化学键之一。从紫杉醇等天然药物到功能性聚合物,酯键的精准构筑直接影响分子的结构、性质与功能。然而,在含有多个羟基的分子中,如何让酯化反应精准发生在指定位置,始终是合成化学面临的难题。尤其当伯醇和仲醇同时存在时,由于伯醇通常具有更小的空间位阻,传统酯化方法往往优先修饰伯醇,而对空间位阻较大的仲醇进行选择性酯化则更加困难。现有方法通常需要引入保护与脱保护步骤,不仅增加合成路线的复杂程度,也限制了其在复杂分子合成中的应用。因此,开发一种能够在温和条件下实现高效、精准区域选择性酯化的新策略,具有重要的科学意义和应用价值。
今日,北京大学化学与分子工程学院雷晓光教授团队通过结构指导的蛋白质工程,将原本用于催化醛氧化的醛脱氢酶改造为具有全新催化功能的氧化酯合成酶(OxiEs),成功构建了两类具有互补区域选择性的生物催化剂。其中,OxiEs1依赖外源咪唑,优先催化伯醇酯化;OxiEs2则通过在酶活性位点引入组氨酸,无需外加咪唑即可选择性催化仲醇酯化。研究进一步揭示了咪唑调控底物识别与区域选择性的分子机制,并展示了该体系在手性酯合成、酶级联反应及克级制备中的应用潜力,为复杂分子的精准酯化提供了新的生物催化策略。相关成果以“Enzymatic oxidative esterification with an unconventional regioselective control”为题发表在《Nature Chemistry》上,Xiang Qiu, Kangdelong Hu, Jun Yang为共同第一作者。
值得一提的是,据不完全统计,2026年以来,雷晓光教授团队已在国际顶级学术期刊CNS上发表4篇研究论文,其中《Cell》2篇、《Nature》1篇、《Science》1篇,实现了CNS三大顶刊的“大满贯”。
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从传统酯化困境到酶催化新思路
传统酯化反应通常依赖羧酸活化,再与醇发生反应。虽然这一策略已经广泛应用于有机合成,但在复杂多羟基分子中,反应位点往往难以控制。生物催化虽然具有条件温和、选择性较高等优势,但现有脂肪酶等催化体系同样难以普遍实现仲醇相对于伯醇的优先酯化(图1a–c)。针对这一问题,研究团队提出了一条不同于传统羧酸活化的路线:利用醛脱氢酶催化过程中形成的硫酯中间体,使其不再与水反应生成羧酸,而是与醇发生反应形成酯键。通过进一步调控酶活性口袋的结构,有望实现伯醇与仲醇的选择性识别,从而将醛脱氢酶改造成具有全新功能的氧化酯合成酶(图1d)。
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图1:传统酯化反应面临的挑战及新型酶催化策略。
从意外发现到氧化酯合成酶的成功构建
这一研究的起点,来自一次意外的实验发现。研究团队此前已将来源于恶臭假单胞菌的对羟基苯甲醛脱氢酶(PHBDD)改造为能够直接形成酰胺键的氧化酰胺合成酶。然而,在含有甲醇的反应体系中,研究人员意外检测到了酯类产物。这说明酶催化过程中形成的硫酯中间体不仅能够与胺反应,也能够被醇捕获,从而实现酯键构筑(图2a、b)。为了提高这一原本较弱的酯化活性,研究团队结合晶体结构分析和分子对接,锁定了催化中心附近的五个关键氨基酸位点,并通过定点饱和突变筛选获得六种活性增强的酶变体,命名为OxiEs1a–OxiEs1f(图2c、d)。这些突变一方面抑制了硫酯中间体的水解,另一方面改善了醇底物的识别能力,使酶催化反应逐渐由生成羧酸转向生成酯。
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图2:通过蛋白质工程构建氧化酯合成酶。
酶催化酯化的底物适用性得到验证
在获得具有酯化活性的酶变体后,研究团队进一步比较了不同突变体的催化表现。结果表明,OxiEs1d对甲醇表现出较高活性,目标甲酯产率达到97%,酯与羧酸副产物的比例达到13:1。对于结构更复杂的伯醇,OxiEs1e则表现出更好的催化能力(图3a、b)。随后,研究人员系统考察了不同醛和醇的适用范围。结果显示,该体系能够兼容多种芳香醛、杂芳香醛及含有不同官能团的伯醇。其中,对羟基苯甲酸甲酯和香草酸甲酯的产率分别达到97%和98%,含有硫醚、叠氮及炔基等官能团的醇也能够顺利参与反应(图3c、d)。此外,OxiEs1f还可以催化非手性二醇的不对称转化,以70%的产率获得具有54%对映体过量值的手性单酯,初步展示了该体系在手性分子合成中的潜力。
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图3:OxiEs1的催化性能及伯醇底物适用范围。
从伯醇到仲醇:一次关键突变改变酶的选择性
尽管OxiEs1能够高效催化伯醇酯化,但其活性依赖外源咪唑,而且对空间位阻较大的仲醇仍缺乏足够的催化能力。为突破这一限制,研究团队提出,是否可以直接在酶活性位点引入含有咪唑侧链的组氨酸,使其取代外源咪唑的催化作用?研究人员通过组氨酸扫描突变发现,当第454位苯丙氨酸被组氨酸取代后,所得F454H突变体在不添加咪唑的条件下,对异丙醇的相对催化活性提高了约38倍。研究团队将其命名为OxiEs2a,并通过进一步突变获得活性更高的OxiEs2b(图4a–c)。与OxiEs1不同,OxiEs2表现出明显的仲醇选择性。异丙醇可以以80%的产率转化为相应酯类产物,多种芳香仲醇也表现出良好的反应活性。更值得关注的是,该体系还具有较高的对映选择性,部分产物的对映体过量值达到99.6%(图4d)。这意味着通过少数关键位点的改造,不仅能够改变酶优先识别的羟基类型,还能够控制产物的手性。
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图4:具有仲醇选择性的OxiEs2构建及其催化性能。
揭开区域选择性调控背后的分子机制
为什么一个关键位点的改变,就能让酶从偏好伯醇转向偏好仲醇?研究团队通过底物竞争实验、晶体结构分析以及分子模拟,进一步揭示了其中的原因。当同一个分子同时含有伯羟基和仲羟基时,OxiEs1c优先修饰伯羟基,而OxiEs2a则选择性修饰仲羟基。两类酶能够从相同底物出发,生成酯键连接位置不同的产物(图5a)。进一步的结构研究发现,酶活性口袋的空间环境在其中发挥了关键作用(图5b)。对于OxiEs1,外源咪唑作为催化碱促进醇的活化,但也在活性口袋内产生一定的空间限制,使体积较大的仲醇难以进入合适的反应位置。相比之下,OxiEs2通过组氨酸替代外源咪唑的催化功能,为仲醇提供了更大的结合空间,使其能够顺利参与酯化反应(图5c)。因此,咪唑不仅参与催化反应,还相当于控制酶区域选择性的“分子开关”。通过改变其在催化体系中的存在形式,可以调控酶对伯醇和仲醇的识别偏好。
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图5:氧化酯合成酶区域选择性的分子机制。
从精准酯化到克级合成:展示实际应用潜力
在明确催化机制后,研究团队进一步探索了该体系在复杂分子合成中的应用。利用OxiEs1和OxiEs2的互补选择性,可以根据目标产物的需要,选择性构筑伯醇酯或仲醇酯(图6a)。例如,对于同时含有苄醇羟基和酚羟基的底物,OxiEs1f能够选择性修饰苄醇羟基,以75%的产率获得目标产物,避免传统方法中可能涉及的保护与脱保护过程(图6b)。通过与其他脱氢酶组合,研究人员还建立了一锅法酶级联体系,使醇先被氧化为醛,再进一步转化为酯,实现从醇原料直接构筑酯键(图6c)。在含有伯羟基和仲羟基的不对称二醇中,两类酶能够分别选择性修饰不同位置,获得结构不同的单酯产物(图6d)。这种互补性对于复杂天然产物及药物中间体的定点官能团修饰具有潜在价值。为了验证该体系的制备能力,研究团队进一步引入辅因子再生体系,实现了香草酸甲酯的克级合成,最终获得1.77 g产物,分离产率达到97%。此外,该体系还能够以94%的产率合成加贝酯的关键中间体(图6e)。研究人员还将OxiEs2b与酮还原酶结合,构建氧化还原中性的酶级联反应,从非手性原料出发,以40%的产率获得对映体过量值为98%的手性酯产物(图6f)。这一结果表明,新型氧化酯合成酶不仅能够精准控制酯键形成位置,还能够与其他生物催化模块协同,实现更加复杂的分子转化。
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图6:氧化酯合成酶在精准有机合成中的应用。
总结与展望
这项研究通过对醛脱氢酶进行结构指导的蛋白质工程改造,成功开发了具有互补区域选择性的氧化酯合成酶,实现了从传统伯醇优先酯化到仲醇选择性酯化的转变。其重要意义不仅在于建立了一种温和的酯键构筑方法,更在于揭示了通过调控酶活性口袋和催化碱位置,实现反应区域选择性编程的可能性。尽管该体系在催化效率、底物普适性和辅因子利用方面仍有进一步优化空间,但其在复杂分子修饰、手性酯合成和酶级联反应中的表现,为绿色生物制造及高附加值精细化学品合成提供了新的研究方向。
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