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图1 钛粉粒径可覆盖7~150μm
前几期我们拆解了HDH钛粉的形貌特征。这一期,我们把目光转向另一个决定粉末命运的参数——粒度。
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图2 不同粒径钛粉用途
HDH工艺最突出的优势之一,就是粒度范围的宽适应性。通过HDH与机械研磨组合,钛粉粒径可覆盖7~150μm,如图1所示,能够满足从粉末冶金到金属注射成形的多种技术需求,如图2所示。工业产品通常细分为:10-25μm(增材制造、压制烧结)、25-45μm(压制烧结、热喷涂)、45-106μm(热喷涂、焊接)。这种“粒度超市”式的产品谱系,让HDH钛粉在不同应用场景中都能找到合适的“档位”。
粒度的选择直接决定烧结行为。研究表明,HDH钛粉颗粒尺寸越小,越有利于烧结,烧结密度越大,孔隙球形且分布均匀;而颗粒尺寸增大后,烧结试样中孔隙尺寸增大、连通孔隙增多,对烧结工艺的要求更高。小颗粒的高比表面积提供了更大的烧结驱动力,加速致密化进程。
但细粉有一个绕不开的代价——增氧。颗粒越细,比表面积越大,表面活性越高,暴露于空气中越容易被氧化。以球磨时间为例,TiH₂粉末的比表面积从1小时的0.71 m²/g急剧增加至11小时的5.17 m²/g。而氧含量的变化更为直观:从原料的0.04%→氢化后0.39%→球磨5h后0.57%→NaCl包覆后0.70%→脱氢淋洗后0.89%。全程增氧约0.85%,其中球磨和脱氢淋洗环节的增氧最为显著。
如何在细化粒度的同时抑制颗粒长大?NaCl包覆/HDH联合法提供了一个巧妙的解决方案。海绵钛在700°C、2h渗氢后球磨5h,粉末中位径可降至2.61μm。随后以NaCl为阻止剂对氢化粉末进行包覆,经630°C、2h脱氢并脱除阻止剂后,制得的超细钛粉中位径为6.16μm。NaCl在颗粒表面形成5~10nm厚的隔离层,阻碍了脱氢加热过程中Ti颗粒表面的原子扩散,有效抑制了粉末颗粒的长大。虽然包覆环节带来了微量增氧(约0.13%),但总体增氧量控制得当,可制备出较高纯度的超细钛粉。
如果说NaCl包覆解决了“能不能细”的问题,闭环气流磨的分级轮则解决了“想多细就多细”的问题。分级轮频率是调控粒度的核心参数——随着分级轮频率增大,粉碎后氢化钛粉的粒度逐渐减小,如图3所示。研究显示,氢化钛经闭环气流磨后D50可达5.94μm;不同粒径(250、150、75、48μm)的氢化钛粉在分级轮频率200Hz下,粒度D50均可达到10μm以内。分级轮转速就像是粒度调控的“旋钮”,调节频率即可精准控制出粉粒度,满足不同应用场景的需求。
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图3 气流磨分级轮示意图
从微米到亚微米,HDH钛粉的粒度革命正在打破传统粉末冶金的边界。下一期,我们将聚焦HDH钛粉的氧含量问题——这个“阿喀琉斯之踵”到底有多致命?又该如何攻克?
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